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重鉻酸鉀法測(cè)定COD的影響因素分析

時(shí)間：2022-10-18 11:33:31 訪客：353

COD值反映出水體被還原性物質(zhì)污染的程度，是評(píng)價(jià)水體有機(jī)污染程度的主要指標(biāo)之一，也是水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的一個(gè)主要參數(shù)?！端|(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法(HJ828—2017)》(以下簡(jiǎn)稱“國(guó)標(biāo)法(HJ828—2017)”)測(cè)定的COD定義是：在硫酸-硫酸銀體系中，加入一定量的重鉻酸鉀溶液氧化水中的還原性物質(zhì)，被消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度(以mg/L為單位)即為水樣的COD 。此方法的優(yōu)點(diǎn)為重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定，可以持久保留；對(duì)有機(jī)物氧化率比較高，對(duì)一般的水樣氧化率可達(dá)到90；重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性均很高；適用范圍廣。此方法的不足為加熱時(shí)間長(zhǎng)，耗時(shí)耗力，用來掩蔽Cl-的硫酸汞是有毒物質(zhì)，會(huì)對(duì)人體造成傷害，也存在較多的干擾因素。COD的測(cè)定受加入氧化劑的種類和濃度、反應(yīng)溫度、催化劑、反應(yīng)溶液的酸度、時(shí)間等因素的影響，需要嚴(yán)格操作測(cè)定。

COD測(cè)定過程中容易受到很多因素的影響，本文在國(guó)標(biāo)法(HJ828—2017)的基礎(chǔ)上，探討了實(shí)驗(yàn)用水、Cl-和消解時(shí)間等對(duì)COD測(cè)定的影響。通過實(shí)驗(yàn)得出結(jié)論如下：

（1）用自來水、蒸餾水、高純水和超純水分別做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)，蒸餾水的空白值為0.69 mg/L是小的。因此在測(cè)定COD時(shí)，盡量選用蒸餾水做空白實(shí)驗(yàn)用水，使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。

（2）Cl-是COD測(cè)定過程中的主要影響因素，Cl-對(duì)COD測(cè)定值的干擾隨其濃度試驗(yàn)表明，使用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法測(cè)定高氯離子水樣時(shí)，其檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)偏差在2.4內(nèi)，準(zhǔn)確性好，適用于測(cè)定低COD高氯水樣。三組實(shí)驗(yàn)的結(jié)果對(duì)比得出，使用COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法核算過程中產(chǎn)生的偏差為±1 mg/L，隨背景COD值，其相對(duì)偏差波動(dòng)范圍逐漸變小。

（3）不同消解時(shí)間對(duì)COD測(cè)定也會(huì)產(chǎn)生影響。恒溫下消解2 h測(cè)定的COD值準(zhǔn)確，消解時(shí)間小于或大于2 h測(cè)定的COD值都有偏差，因此用國(guó)標(biāo)法(HJ828—2017)測(cè)定水樣的COD值時(shí)，消解時(shí)間以2 h為宜。

（4）通過比較COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法、HgSO4掩蔽法、AgNO3沉淀法和氯氣吸收校正法COD測(cè)定結(jié)果得出，COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線校正法和氯氣吸收校正法測(cè)定的COD值接近真實(shí)值，其相對(duì)偏差滿足規(guī)定的要求，而足量HgSO4掩蔽法和AgNO3沉淀法測(cè)定的結(jié)果偏差較大，不適合用于測(cè)定低COD高氯水樣。

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