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COD消解器的應(yīng)用范圍和注意事項(xiàng)

時(shí)間：2022-10-14 15:27:58 訪客：290

COD消解儀

COD消解儀是一種試驗(yàn)手段儀器化新產(chǎn)品，能夠主動(dòng)完結(jié)恒溫計(jì)時(shí)時(shí)刻，無需人工參加，溫度漂移小，恒溫精度高。能進(jìn)行守時(shí)控溫加熱，可對(duì)8個(gè)消解錐形回流設(shè)備一起進(jìn)行加熱，加熱溫度0-200℃可調(diào)。

COD消解器可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中，另外微波有機(jī)合成也以其的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。

使用COD消解器要注意以下幾點(diǎn)：　

1、在通電使用前,應(yīng)先從回流管注水口處加入盡可能多的蒸餾水,以保證冷卻效果。

2、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣,特別是工業(yè)污染源的水樣,可選取所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,放入10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘,觀察溶液是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若呈現(xiàn)藍(lán)綠色的話,應(yīng)再適當(dāng)?shù)纳偃≡嚵?重復(fù)以上實(shí)驗(yàn),直至溶液不再變藍(lán)綠色為止。以此確定待測(cè)水樣合理的稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí),所取廢水樣量不得少于5mL,如果化學(xué)需氧量很高(如工廠車間廢水),則廢水樣應(yīng)多次稀釋。

3、水樣的氧化回流應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以防氯氣之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。

4、混合均勻的水樣置250ml磨口的回流錐形瓶中,準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石,連接磨口回流毛刺冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。這一步驟是為保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)造成體系溫度升高(約為90~95℃),不致使低沸點(diǎn)的有機(jī)物從上段管口逸出。(如甲醇沸點(diǎn)64.5℃,乙醇沸點(diǎn)78.3℃,甲醛沸點(diǎn)-19.5℃,乙醛沸點(diǎn)20.8℃),如果直接在敞開的條件下,加入濃硫酸的話,低沸點(diǎn)的有機(jī)物不經(jīng)氧化逸出后,就會(huì)造成測(cè)定的結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。舉個(gè)例說,若水中含有萬分之一的乙醇(100ppm),其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L(乙醇的理論COD為1.99g/g,測(cè)定CODcr的氧化率為95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入濃硫酸的話,這一部分COD的損失還是較為可觀的。

5、在COD測(cè)定過程中產(chǎn)生的廢液中,含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞,屬于危險(xiǎn)廢物,應(yīng)該作為危險(xiǎn)廢物專門處理,不得直接排往下水道中。

6、由于方法的檢出下限為10mg/L,在10~30mg/L間的COD測(cè)定一定要采用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亞鐵銨滴定,為了減少測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,建議加大試樣的取樣量,最好取50.0mL,平行測(cè)定也以三次以上為宜。為減少滴定誤差,可采用50.0ml的取樣量。

7、測(cè)定低濃度COD的水樣時(shí),還要考慮一些可能的影響因素,如用聚乙烯桶盛裝的蒸餾水或去離子水,隨著放置時(shí)間的增加,其COD值也會(huì)逐漸增加,有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上。還有的實(shí)驗(yàn)人員采用娃哈哈等純凈水(這是飲料中的所謂“純凈水”與分析意義上的“純凈水”有著本質(zhì)的區(qū)別),替代蒸餾水或去離子水做空白,也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象。

8、每次實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定,室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。

9、水樣回流消解結(jié)束后,加入蒸餾水或去離子水應(yīng)從冷凝管上方緩慢加入,以便將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖到試液中。

10、滴定時(shí)不能激烈搖動(dòng)錐形瓶,瓶?jī)?nèi)的試液不能濺出水花,否則影響測(cè)定結(jié)果。

上一條：便攜式COD測(cè)定儀的功能保障

下一條：分析TOC檢測(cè)儀TOC與CODCr的區(qū)別